H2S标准气体:浓度分别为35、123、148mg·m-3。
5、10、50、100mL的注射器。
WLSP852微量硫分析仪:在H2=22格,O2=8格,N2=0.06格;高压×衰减=400(V)×1/8的操作条件下,***检出限为1mg·m-3。
仪器主要结构
色谱系统
采用特殊处理过的GDX-104色谱柱。在室温下工作,主要用于分离H2S和COS。
FPD系统
该系统除火焰光度检测器外,还包括一个由CA3140集成运放组成的放大器以及光电倍增管工作所必须的高压稳压电源。
检测原理
仪器检测原理是:待分析的气体样品经过色谱分离柱后,不同的硫化物以不同的时刻进入FPD,从而在记录仪上出现不同保留时间的色谱峰,因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比,所以可根据待分析硫化物的色谱峰的大小在预先作好的 双对数校正曲线上找出相应的硫浓度,从而进行硫化物的定量分析。
标准曲线的绘制
取1.25、2.5、5、10、20mL浓度为123mg·m-3的H2S标准气体依次注入色谱仪分析,用双对数坐标纸以成分进样量对色谱峰高值绘制工作曲线,其相关性达到0.9998。（图1）
样品的测定
从现场用注射器直接采集100mL的待测气体,直接注入20mL样品进行测定。
结果与讨论
方法的准确度
用加入一定量的标准气体的回收试验对该方法的准确度进行检验,结果见表1。
***度试验
以6次测定标准样品及工业用焦炉煤气出口的样品,得到标准偏差S和相对标准偏差RSD分别为2.1%和1.7%。
对照实验
本法与化学法测定结果的对照
按照本文方法及化学法分别对浓度为35、123、148mg·m-3的标气及两个焦炉煤气进出口进行检测,结果见表2。由表中可以看出,本法与化学法在测定高纯度H2S时结果一致,但在现场样品的检测中,测定结果出现了明显的差异。
结果判定
现场焦炉煤气成分分析
经对现场焦炉煤气成分进行分析,发现其中含有大量的H2外,还有CH4、CO、CO2、N2及少量的SO2。
干扰物质对两种检测方法的影响
在含量为148mg·m-3的标准气体中加入一定量上述各物质,分别用本法和碘量法进行测定,发现SO2对碘量法的测定结果存在***影响,测得值在(167±8)mg·m-3之间,波动较大。其原因可能是SO2与碘量法中的Zn2+反应生成亚硫酸锌共沉淀,引起正干扰,且受SO2含量多少的影响***,使碘量法测定结果明显偏高。而SO2对本法不会产生干扰,测得值在(148±3)mg·m-3之间。由此判定,表2中色谱法的分析结果是准确的。由此可以看出,在测定成分复杂的焦炉煤气时,色谱法要优于化学法。
注意事项
FPD检测器的影响
FPD烟囱部分的温度升至高于100℃后(约lh)才能点燃氢焰,否则检测器积水,无法进行分析。
恒温室温度的控制
温度不超过色谱柱允许的温度,否则将导致检测器污染,灵敏度下降,且色谱柱变质,硫化物吸附损失增加,***终无法分析。
高浓度与低浓度样品的测定
在测定高浓度样品时,可取一定体积的待测样品与空气混合稀释后测定;对于低浓度样品,可改变仪器当前的操作条件,提高高压即可进行***浓度的样品检测。
采用本法测定成分复杂的焦炉煤气中的H2S含量时,测定方法简单、快速,方法准确度、***度均达到国家规定的标准,且不受干扰物质SO2的影响,值得现场推广应用。
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